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核磁共振技術(shù)的基本原理范文第1篇

關(guān)鍵詞：核磁共振；錄井技術(shù)；巖屑

中圖分類號(hào)：P631 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-2064（2017）03-0143-01

1 核磁共振錄井技術(shù)的基本原理

核磁共振錄井技術(shù)就是對(duì)巖樣孔隙內(nèi)流體性質(zhì)和流體量進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)巖石孔隙固體和流體之間的相互作用進(jìn)行分析，從而獲得儲(chǔ)層孔隙度、滲透率和油水飽和度等評(píng)價(jià)參數(shù)的技術(shù)。實(shí)測(cè)過程中通常會(huì)利用多種衰減信號(hào)疊加而成的T2衰減曲線探測(cè)巖石或流體中的氫核存在狀態(tài)和性質(zhì)，橫向弛豫時(shí)間根據(jù)氫核的自旋特征對(duì)流體性質(zhì)、油水含量以及流體的可動(dòng)性、束縛性等信息進(jìn)行研究。一般來(lái)說，弛豫時(shí)間越長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致孔隙越大，同樣油質(zhì)也會(huì)越輕；儲(chǔ)層孔隙均勻的時(shí)候表示弛豫的束縛階段與可動(dòng)階段是連續(xù)的，反之就是存在溶洞或裂縫現(xiàn)象。

2 核磁共振錄井技術(shù)的應(yīng)用現(xiàn)狀

2.1 用于識(shí)別儲(chǔ)層流體性質(zhì)

不同性質(zhì)的儲(chǔ)層流體會(huì)在核磁弛豫譜上響應(yīng)出不同的地理位置，這樣就可以輕而易舉地判斷出每個(gè)流體的性質(zhì)。為了給予不同儲(chǔ)存、不同地區(qū)及不同油品的不同儲(chǔ)層流體建立一個(gè)統(tǒng)一的初步標(biāo)準(zhǔn)，要通過對(duì)某個(gè)地區(qū)的油氣進(jìn)行試采，對(duì)物理特征、含油飽和度、核磁可動(dòng)流體飽和度等參數(shù)進(jìn)行解釋與評(píng)價(jià)，最終歸納為圖表和條例簡(jiǎn)單明了地進(jìn)行規(guī)范。

2.2 用于R別巖屑儲(chǔ)層物性

石油也分稠油稀油兩種，我們比較喜于開采稠油，而稠油的高粘度、高密度、低流動(dòng)性的特征很容易在核磁共振錄井譜上反映出來(lái)，因?yàn)檫@些特征在不同程度上影響了核磁信號(hào)。弛豫時(shí)間也可以判斷出是稠油還是稀油，一般稀油的弛豫時(shí)間很短，核磁信號(hào)也弱，這導(dǎo)致了T2弛豫譜的形態(tài)變換顯著，而稠油的核磁信號(hào)有時(shí)候會(huì)與其他束縛流體信號(hào)相重合，因此檢測(cè)稠油要以實(shí)際測(cè)量數(shù)據(jù)為準(zhǔn)才能開展系數(shù)恢復(fù)的工作。

2.3 用于評(píng)價(jià)區(qū)域物性資料

在對(duì)巖隙流體物質(zhì)測(cè)量時(shí)，不能確定是區(qū)域單井還是區(qū)域多井，因此要具有能夠?qū)Ρ?、類比分析單井物性評(píng)價(jià)資料的能力，并在此基礎(chǔ)上大膽猜測(cè)區(qū)域多井物性資料，以獲得完整的區(qū)域物性的情況，這對(duì)石油勘探開發(fā)評(píng)價(jià)具有一定推動(dòng)促進(jìn)作用。

2.4 用于評(píng)價(jià)非碎屑巖

非屑巖儲(chǔ)層中油藏分布極為分散，不集中也不均勻，這是由于油田構(gòu)造條件不完善，構(gòu)造縫在各個(gè)不同油田中相互接連使得石油滲透率很高，但是另一方面，油田易生孔、生洞、生縫的特性又在一定程度上提升了油氣的儲(chǔ)存與運(yùn)輸能力。裂縫可以作為石油的儲(chǔ)存空間，雖然提高了儲(chǔ)層的滲透率，但是對(duì)火山巖石后期的溶蝕作用起到疏導(dǎo)作用。對(duì)于洞、縫的識(shí)別，核磁共振技術(shù)既可以判斷它的位置，還可以定量計(jì)算它的空間大小，因?yàn)榱芽p孔隙、溶洞孔隙比其他空隙要大，而且弛豫時(shí)間比其他空隙也要長(zhǎng)上100ms左右，所以在孔徑分布上呈現(xiàn)中斷間隔的狀態(tài)。

2.5 用于評(píng)價(jià)低滲透儲(chǔ)層

在低滲透油田空隙微小、表面空隙較大、且粘土含量高導(dǎo)致流體受固體表面束縛力強(qiáng)的特點(diǎn)上，開采油氣會(huì)難上加難。所以要牢牢抓住束縛流體飽和度及可動(dòng)流體飽和度這兩個(gè)關(guān)鍵參數(shù)，清楚地了解儲(chǔ)層內(nèi)能流動(dòng)流體的所占百分比，就孔隙度和滲透率兩個(gè)因素對(duì)低滲透油田進(jìn)行評(píng)價(jià)。在低滲透油田中，粗面巖儲(chǔ)層分布廣但是含油量低，而在基質(zhì)孔隙、縫和洞中含油量高，這就是稱之為低滲透油田的原因。并且粗面巖儲(chǔ)層中，孔隙度一般為7.89%，滲透率一般為0.09×10-3um2，可動(dòng)流體占16.07%，核磁稱這種儲(chǔ)層為干層，這種干層的物性很差。

3 水基鉆井液中油氣水的基本特征與評(píng)價(jià)方法

3.1 基本特征

當(dāng)鉆遇油層時(shí)，鉆井液中含氫量會(huì)提升，含油量也會(huì)提升，而含水量會(huì)下降；當(dāng)鉆遇氣層時(shí)，鉆井液中含氫量下降，含水量也下降；當(dāng)鉆遇水層時(shí)，鉆井液中含氫量上升，含水量也上升。

3.2 評(píng)價(jià)方法

根據(jù)鉆井液含油量、鉆井液含水量、鉆井液含氫量三組數(shù)據(jù)，制作一個(gè)柱狀圖，確定好背景值，畫出折線圖分析變化趨勢(shì)，與真實(shí)結(jié)果相模擬，判斷鉆遇流體的性質(zhì)。例如，在氣層中，鉆井液中含氫量會(huì)少于3，含油量在-4～+4之間，而含水量會(huì)少于4；在油氣層中，含氫量小于1，含油量大于6.5；在油層中，含氫量大于6.5，含油量大于6.5；在水層中，含氫量大于2，含水量大于7.5；而當(dāng)在干層中，含氫量、含水量、含油量均在-1～+1之間浮動(dòng)。因此當(dāng)鉆井液中含氫量小而含油量大時(shí)就可以判斷為油氣層，含氫量大含油量也大，則是油層。

4 結(jié)語(yǔ)

現(xiàn)代油田已經(jīng)經(jīng)歷了較長(zhǎng)發(fā)展的時(shí)間，各項(xiàng)開發(fā)技術(shù)也得到了相應(yīng)的提升，而錄井技術(shù)從古至今仍然是油田技術(shù)中常用的，在錄井技術(shù)中加入核磁共振技術(shù)，這種創(chuàng)新讓測(cè)量的準(zhǔn)確度又上了一個(gè)臺(tái)階，浪費(fèi)在分析評(píng)價(jià)上的時(shí)間也相應(yīng)減少，成本上可以挪出更多的金額花在開發(fā)新技術(shù)上。核磁共振錄井技術(shù)對(duì)試采層的定位和判斷還是快速與精確的，但是仍有亟待提高的空間，因此相關(guān)技術(shù)人員還要結(jié)合實(shí)際情況，不斷探索和改進(jìn)，將油田開發(fā)事業(yè)推入輝煌的階段。

參考文獻(xiàn)

核磁共振技術(shù)的基本原理范文第2篇

關(guān)鍵詞：光學(xué)相干層析成像（OCT）；頻域；多普勒效應(yīng)

1.前言

量顯微成像技術(shù)已經(jīng)發(fā)展了很長(zhǎng)時(shí)間了。為了觀察生物組織、微生物組織和了解材料的結(jié)構(gòu)，人們發(fā)展了多種成像技術(shù)，例如：X光技術(shù)及層析技術(shù)、核磁共振技術(shù)、超聲、正電子輻射層析技術(shù)及光學(xué)層析成像技術(shù)OT（Optical tomography）等。上世紀(jì)90年代初期，人們結(jié)合上述技術(shù)并利用寬帶光源的低相干特性對(duì)生物活體組織的內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了非侵入式的層析成像，這種新的技術(shù)被稱為光學(xué)相干層析技術(shù)（Optical CohereneeTomography OCT）[1]，這種成像技術(shù)具有許多其他成像方法所不具有的優(yōu)點(diǎn)，其原理是利用寬帶光源的低相干特性，通過測(cè)量樣品背向散射光的干涉信號(hào)，對(duì)生物組織內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行高分辨率層析三維成像。

2.OCT系統(tǒng)的基本原理

OCT系統(tǒng)的核心結(jié)構(gòu)是邁克爾遜干涉儀如圖1所示。從光源發(fā)出的低相干光由分束鏡分為兩束，一束光由反射鏡反射后按原路返回并透射過分束鏡后到達(dá)探測(cè)器；另一束通過聚焦透鏡聚焦成一個(gè)點(diǎn)照射到物體后，其后向散射光按原路返回經(jīng)分光鏡反射后到達(dá)探測(cè)器，并與參考臂到達(dá)探測(cè)器的光發(fā)生干涉，干涉圖（光強(qiáng)信號(hào)）由探測(cè)器接收。由于低相干光具有極短的相干長(zhǎng)度，因此只有在參考臂與信號(hào)臂的光程差匹配時(shí)才能發(fā)生強(qiáng)干涉，這樣經(jīng)反射鏡的掃描運(yùn)動(dòng)后可得到物體內(nèi)部各個(gè)點(diǎn)的不同強(qiáng)度的干涉信號(hào)，其干涉信號(hào)的強(qiáng)弱反映了物體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，通過計(jì)算機(jī)仿真進(jìn)行圖像重構(gòu)，可以得到物體內(nèi)部的層析圖像。

3.OCT系統(tǒng)成像研究

建立自1991年MIT的Huang[2]等人在Science上發(fā)表題為“Optical Coherence Tomography”的文章以來(lái)，OCT技術(shù)一直被關(guān)注，這項(xiàng)技術(shù)最初是在時(shí)域中以時(shí)域低相干干涉測(cè)量技術(shù)為基礎(chǔ)，出現(xiàn)了時(shí)域OCT成像系統(tǒng)[3-5]。

在1993年，F(xiàn)ercher與Swanson等[6-7]發(fā)表了人的角膜組織立體成像OCT圖。隨著橫向快速可調(diào)諧激光器和CCD技術(shù)的發(fā)展，頻域OCT出現(xiàn)了，由Fercher等[8]（1995）最早構(gòu)造了自由空間頻域OCT系統(tǒng)進(jìn)行眼內(nèi)距離的。在頻域OCT系統(tǒng)中，深度信號(hào)是是通過參考臂與樣品臂的相干光譜進(jìn)行傅立葉變換直接獲得，因此可以得到深度方向的全部信息從而從根本上提高了采集速度。

Everett等（1998）[9]與Schoenenberger等[10]（1998）使用偏振OCT測(cè)量組織的雙折射特性進(jìn)行探測(cè)并獲得豬的心肌雙折射圖像。Hitzenberger等（2001）[11]利用偏振OCT系統(tǒng)獲取了雞心肌的包含相位延遲與快軸方向的OCT圖像。偏振OCT可以通過改變光的偏振態(tài)而獲得傳統(tǒng)OCT不能反映的組織信息，包括雙折射特性，衰減特性，擾頻特性等，為臨床確診提供更加可靠的依據(jù)。

功能OCT另一個(gè)發(fā)展領(lǐng)域是利用多普勒效應(yīng)與OCT原理相結(jié)合衍生出多普勒OCT（DOCT），它源于流動(dòng)顆粒散射的光與參考光發(fā)生干涉的原理，它可以提供生物組織內(nèi)部高分辨血管分布和速度分布圖像。

4.OCT的應(yīng)用研究

4.1在醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用

a）眼科診斷

OCT可用于檢測(cè)諸如青光眼、糖尿病水腫等需要定量測(cè)試視網(wǎng)膜變化的疾病，也可以很好的觀察眼球前部病變，探測(cè)深度可達(dá)2cm，OCT對(duì)眼底結(jié)構(gòu)觀察的清晰度遠(yuǎn)高于其它檢查方法。

b）牙科診斷

在1992年，F(xiàn)ujimoto等[12]就提出了偏振敏感OCT的概念（PS-OCT），在PS-OCT中，使用樣品對(duì)背散射光雙折射的大小成像，對(duì)于具有較明顯的雙折射效應(yīng)的生物組織來(lái)說，PS-OCT能夠獲得一些重要的結(jié)構(gòu)信息，而這些是傳統(tǒng)的OCT做不到的。A.Z.Freitas[13]最近用OCT得到牙齒微結(jié)構(gòu)的三維圖像、對(duì)口腔的健康狀況。

c）內(nèi)窺應(yīng)用

內(nèi)窺OCT可用于執(zhí)行生物活檢、監(jiān)測(cè)人體器官的功能狀態(tài)、引導(dǎo)手術(shù)或其它治療、監(jiān)測(cè)術(shù)后恢復(fù)過程等。在醫(yī)學(xué)實(shí)踐中，活檢切除部位的選擇通常基于視覺診察或較大組織區(qū)域內(nèi)生物化學(xué)數(shù)據(jù)，但可能導(dǎo)致錯(cuò)誤的臨床結(jié)果。OCT能精確表示結(jié)構(gòu)變化區(qū)域的邊界，因此，能提供活檢切除部位的精確示意圖。

4.2工業(yè)材料的檢測(cè)

工程聚合物現(xiàn)有檢測(cè)方法有超聲檢測(cè)和顯微鏡表面檢測(cè)，前者分辨率低為亞毫米量級(jí)，而后者只能對(duì)表面高精度檢測(cè)，看不到材料生產(chǎn)過程中所關(guān)心的內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息。而OCT方法則克服了上述兩種方法的缺陷，做到了具有一定深度的高分辨率檢測(cè)。下圖2為OCT對(duì)一種工業(yè)聚合物材料的檢測(cè)結(jié)果，圖中亮度代表光強(qiáng)。

核磁共振技術(shù)的基本原理范文第3篇

關(guān)鍵詞：防火涂料、熱降解、測(cè)試技術(shù)

引言

防火涂料是指涂敷于可燃性基材表面，能降低被涂材料表面的可燃性、阻滯火災(zāi)的迅速蔓延，或是涂敷于結(jié)構(gòu)材料表面，用于提高構(gòu)件耐火極限的一類物質(zhì)[1].近年來(lái)，防火涂料的研究進(jìn)展很快，研究者不僅采用多種技術(shù)針對(duì)于防火涂料的耐火性能進(jìn)行測(cè)試，以優(yōu)選防火涂料配方；而且還采用多種新型技術(shù)對(duì)防火涂料的熱降解過程進(jìn)行測(cè)試，試圖揭示防火涂料熱降解的過程，或研究改性材料對(duì)防火涂料產(chǎn)生增效作用的原因。由于以成炭催化劑/炭化劑/發(fā)泡劑和以可膨脹石墨（EG）為阻燃體系的膨脹型防火涂料是目前防火涂料的主要研究方向，因此本文主要列舉近年膨脹型防火涂料的部分研究成果，綜述用于研究防火涂料熱降解過程的新型測(cè)試研究技術(shù)。

1、用于防火涂料熱降解的測(cè)試研究技術(shù)

1.1熱分析法熱分析是連續(xù)改變物質(zhì)的溫度，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的技術(shù)。熱分析雖是一種古老的分析技術(shù)，但因?yàn)殡S著電子技術(shù)的進(jìn)步，操作變得更簡(jiǎn)單、分析精度更高和數(shù)據(jù)處理更加快捷，所以在防火涂料熱降解機(jī)理研究中被廣泛采用[2].目前的熱分析技術(shù)很多，其中熱重（TGA）、差熱分析（DTA）、差示掃描量熱（DSC）在防火涂料熱降解研究中使用最為普遍。TGA是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度的關(guān)系，得到降解過程中質(zhì)量變化及失質(zhì)量速度，進(jìn)而可以初步對(duì)防火涂料的熱穩(wěn)定性予以評(píng)估。DSC是在程序控溫下，測(cè)量輸入到物質(zhì)和參比物的功率差與溫度的關(guān)系的技術(shù)，可以用來(lái)測(cè)定防火涂料熱降解過程中的反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱及反應(yīng)速度等。DTA是在程序升（降）溫Td（線）下一步脫水生成焦磷酸和多聚磷酸所產(chǎn)生的吸熱峰；PER在364.8～360.8℃開始分解，溫峰為341.3℃；MEL在300.1～381.2℃出現(xiàn)一個(gè)較窄的吸熱峰，溫峰為357.9℃。由此可見，APP、PER和MEL的分解溫度接近，便于協(xié)同成炭。肖新顏[4]對(duì)APP/PER體系采用DSC測(cè)試，從202.6℃開始，體系出現(xiàn)一系列的吸熱或放熱現(xiàn)象，推測(cè)熱降解過程包括APP分解產(chǎn)生水和氨氣，同時(shí)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)形成多聚磷酸，它再與PER發(fā)生酯化反應(yīng)，PER也直接與APP發(fā)生磷酯化反應(yīng)，而穩(wěn)定性差的酯經(jīng)過脫水炭化等復(fù)雜反應(yīng)，最后形成炭質(zhì)層結(jié)構(gòu)。

1.1.2研究改性材料對(duì)膨脹防火涂料的作用近年來(lái)，不少研究針對(duì)APP/PER/MEL膨脹防火涂料殘?zhí)柯实秃蜌執(zhí)繜岱€(wěn)定性低等問題，采用多種材料進(jìn)行了改性研究。在研究過程中，熱分析是必需的測(cè)試技術(shù)。SophieDuquesne[5]在研究聚氨酯（PU）涂料中添加可膨脹石墨（EG）的效果時(shí)，采用TG和DTG表明，EG小幅提高了殘?zhí)柯?，從微商熱重（DTG）分析上看，EG的添加，沒有改變PU涂料的熱降解過程。王振宇[6]在APP/PER/MEL膨脹防火涂料中添加10%的200目EG，采用DTA和TG研究其影響，發(fā)現(xiàn)EG對(duì)防火涂料的DTA曲線沒有改變，但使涂料800℃的殘?zhí)柯试黾恿?0%.這些研究都表明EG是一種不參與防火涂料熱降解化學(xué)反應(yīng)，僅產(chǎn)生物理協(xié)同效應(yīng)而增效的材料。ZhenyuWang[8-9]在研究納米顆粒氫氧化鎂、氫氧化鋁及二氧化硅對(duì)APP/PER/MEL膨脹防火涂料的影響，楊秦莉[17]在研究三氧化鉬對(duì)APP/PER/MEL膨脹防火涂料殘?zhí)康挠绊憰r(shí)都用到了熱分析技術(shù)，目的在于表明改性材料對(duì)基準(zhǔn)防火涂料殘?zhí)柯?、熱降解溫度及熱降解過程中吸熱/放熱過程的影響。熱分析技術(shù)還可以對(duì)防火涂料的熱降解進(jìn)行熱分析動(dòng)力學(xué)研究，即采用多重掃描TG或DSC得到一系列的曲線圖，可對(duì)防火涂料分階段進(jìn)行討論，計(jì)算熱降解過程的表觀活化能，并可推導(dǎo)熱降解機(jī)理模型。ABhargava[10]、徐曉楠[11]、楊守生[12]和李國(guó)新[7]均對(duì)膨脹型防火涂料的熱分解動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了嘗試性研究，但是由于膨脹防火涂料的熱降解過程包括化學(xué)反應(yīng)、擴(kuò)散、成核等多類機(jī)理，而每類中又涉及不同的機(jī)理模型，因此要準(zhǔn)確和科學(xué)地研究膨脹防火涂料的熱分解動(dòng)力學(xué)，還需要進(jìn)一步探討和研究。綜上所述，熱分析法具有多方面的優(yōu)點(diǎn)，能夠表征阻燃體系各組分的熱降解過程、涂料的殘?zhí)?、改性材料?duì)涂料熱降解殘?zhí)亢臀鼰?放熱的影響，這也表明熱分析是一種科學(xué)的、可用于防火涂料改性材料研究的測(cè)試技術(shù)。但是該技術(shù)對(duì)于分析防火涂料熱降解的機(jī)理僅停留在推測(cè)的層次，若要對(duì)防火涂料的熱降解機(jī)理進(jìn)行深入的研究，必須輔以其他的測(cè)試技術(shù)。

1.2紅外吸收光譜法分子均具有各自的固有振動(dòng)，而將改變波長(zhǎng)的紅外線（IR）連續(xù)照射到分子上時(shí)，與分子固有振動(dòng)能相對(duì)應(yīng)的紅外線將被吸收，則可得到相應(yīng)于分子結(jié)構(gòu)的特有光譜（紅外吸收光譜法）。將紅外吸收光譜法用于防火涂料的熱降解研究，可以依靠對(duì)光譜和化學(xué)結(jié)構(gòu)的理解，通過與標(biāo)準(zhǔn)譜圖的對(duì)照，靈活運(yùn)用基團(tuán)特征吸收峰及其變遷規(guī)律，逐步推導(dǎo)殘?zhí)课镔|(zhì)的正確結(jié)構(gòu)，從而推測(cè)防火涂料的熱降解過程[2].

1.2.1研究防火涂料熱降解的歷程對(duì)防火涂料樣品在不同溫度下進(jìn)行凝聚相的動(dòng)態(tài)FT-IR測(cè)試，可以推斷防火涂料熱降解過程中鍵的斷裂和新鍵的生成，并可以由此推斷炭質(zhì)層的穩(wěn)定性，或用來(lái)說明改性材料是否與防火涂料發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。如SophieDuquesne[5]研究了PU涂料和PU/EG涂料，通過對(duì)20～450℃不同溫度下兩種涂料的紅外光譜圖進(jìn)行對(duì)比分析后，得到EG并未改變PU涂料的熱降解產(chǎn)物的FT-IR特征光譜的結(jié)論，因此說明EG并未與PU涂料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，而只是物理作用，與熱分析DTA的結(jié)論相吻合。

1.2.2與熱分析技術(shù)聯(lián)用分析熱降解機(jī)理熱分析技術(shù)與紅外聯(lián)用有兩種情況。其一為對(duì)殘?zhí)磕巯嗟姆治觯瑢?duì)不同溫度段下的殘?zhí)窟M(jìn)行FT-IR分析，對(duì)應(yīng)于該溫度段下的熱失質(zhì)量，分析熱降解機(jī)理；其二為對(duì)熱分解氣體的分析，結(jié)合不同溫度段時(shí)的熱失質(zhì)量情況，分析熱降解機(jī)理。葛嶺梅[13]采用熱分析技術(shù)對(duì)XKJ飾面型防火涂料進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)在150～250℃之間，失質(zhì)量16.96%，并在204.34℃出現(xiàn)第一個(gè)峰值，推測(cè)為苯丙乳液基料的某些基團(tuán)放出小分子；在340～450℃階段，失質(zhì)量約38%，并在397.38℃出現(xiàn)第二個(gè)峰值，推測(cè)聚磷酸銨分解出大量的氨和水，生成偏磷酸和磷酸，并促進(jìn)季戊四醇和有機(jī)物脫水炭化，同時(shí)三聚氰胺分解出氨氣；在450℃以后，失質(zhì)量緩慢，表明在此階段之前生成的膨脹炭質(zhì)層具有較好的熱穩(wěn)定性。DSC測(cè)試表明，在377116℃和417.02℃出現(xiàn)兩個(gè)放熱峰，推測(cè)有新的物質(zhì)或基團(tuán)生成。對(duì)該涂料的殘?zhí)课镔|(zhì)進(jìn)行紅外光譜測(cè)試，發(fā)現(xiàn)500cm-1、1105cm-1為PO3-4的特征吸收峰，表明殘?zhí)课镏泻辛?，說明磷化物在固相中能通過熱解過程中的架橋反應(yīng)，促進(jìn)某些有機(jī)物發(fā)生劇烈的無(wú)規(guī)則降解，促進(jìn)季戊四醇的脫水成碳；1000cm-1附近為P—O—C的特征峰，1630cm-1為與三嗪相連的—NH2的特征峰，表明在450℃下磷、氧、氮等元素進(jìn)入炭質(zhì)層，形成了熱穩(wěn)定性較好的炭質(zhì)層，使450℃以后失質(zhì)量率很小。

采用TG-FTIR聯(lián)用測(cè)試技術(shù)，對(duì)膨脹涂料進(jìn)行了測(cè)試，根據(jù)TG-DTG可以將膨脹涂料的熱降解過程分成若干階段，對(duì)各階段的分解氣體進(jìn)行FT-IR測(cè)試分析，可以得到氣體釋放種類及強(qiáng)度相對(duì)于溫度（或時(shí)間）的關(guān)系，以此來(lái)推測(cè)熱降解過程中不同溫度段的降解機(jī)理。

1.3光電子能譜分析法光電子能譜（XPS或ESCA）是以X射線作為激發(fā)源的光電子能譜分析法。其主要原理是物質(zhì)受光作用會(huì)發(fā)生光電效應(yīng)而放出電子；原子中不同的電子具有不同的結(jié)合能（即將電子從所在能級(jí)移到真空能級(jí)所需的能量）。在實(shí)驗(yàn)中只要測(cè)出電子的動(dòng)能，就可以確定電子的結(jié)合能，然后通過對(duì)照未知樣品的峰值和所發(fā)表的文獻(xiàn)的結(jié)合能的值，對(duì)未知樣品所含的元素進(jìn)行鑒定，同時(shí)通過波形解析獲得有關(guān)官能團(tuán)種類和數(shù)量的信息。并可能由此推導(dǎo)防火涂料中改性成分對(duì)殘余炭質(zhì)層熱穩(wěn)定性的影響。

SergeBourbigot[15]將XPS用于研究APP/PER/乙烯三元共聚物（LRAM3.5）中，分析不同配比（LRAM3.5/APP/PER和LRAM3.5/APP/PER/4A分子篩）、不同溫度（280℃、350℃、430℃和560℃）下殘余物中P、C、O、N等各元素的比例關(guān)系，并由各元素結(jié)合能，推斷殘?zhí)课镏懈髟卮嬖诘男问?。如文中O1s的結(jié)合能有兩種：532.5eV和533.5eV，其中前者可能存在于磷氧鍵或羰基中，后者存在于C—O—C、C—O—P或C—OH中。C1s的結(jié)合能有四種：285eV對(duì)應(yīng)于脂肪烴和芳香烴中的C—H和C—C，286.3eV可能是醚基、C—O—P或C—N中的C—O，287.5eV對(duì)應(yīng)于羰基，289.5eV對(duì)應(yīng)于羧基。根據(jù)測(cè)定的不同結(jié)合能基團(tuán)的比例，并將不同溫度下與氧結(jié)合的C和與脂肪烴或芳香烴結(jié)合的C的比例（Cox/Ca）進(jìn)行計(jì)算，從而可以推導(dǎo)不同溫度下炭質(zhì)層被氧化的難易程度。試驗(yàn)結(jié)果表明4A分子篩延緩了炭質(zhì)層的氧化。 轉(zhuǎn)貼于

XPS技術(shù)雖然可以推定炭質(zhì)層中含有的各元素組成及結(jié)合的比例關(guān)系，但是其推導(dǎo)結(jié)果為一結(jié)合能可能對(duì)應(yīng)多種官能團(tuán)，因此要推斷殘?zhí)课镔|(zhì)的準(zhǔn)確結(jié)構(gòu)，還需要結(jié)合紅外光譜的測(cè)試結(jié)果。

1.4掃描電鏡分析防火涂料殘?zhí)课镔|(zhì)的形貌，可用掃描電鏡（SEM）觀測(cè)。該技術(shù)是利用細(xì)聚焦的電子束在樣品表面逐點(diǎn)掃描，用探測(cè)器收集在電子束作用下，樣品中產(chǎn)生的電子信號(hào)，再把信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)槟芊从硺悠繁砻嫣卣鞯膾呙鑸D像。掃描電鏡具有可進(jìn)行微區(qū)成分分析、分辨率高、成像立體感強(qiáng)和視場(chǎng)大等優(yōu)點(diǎn)，在防火涂料研究方面使用越來(lái)越廣泛。

采用SEM可以測(cè)試殘?zhí)课镔|(zhì)的形貌（是否均勻、致密或疏松等），觀察炭層中孔的狀態(tài)及大小，觀察炭質(zhì)層表面物質(zhì)的形貌。如王振宇[8]在使用納米SiO2改性APP/二季戊四醇（DPER）/MEL膨脹防火涂料時(shí)，發(fā)現(xiàn)納米SiO2在炭質(zhì)層上形成了類似陶瓷質(zhì)的保護(hù)層，使涂料的耐高溫性得以改善；李國(guó)新[16]在采用MoO3和EG改性APP/PER/MEL防火涂料時(shí)，發(fā)現(xiàn)EG使炭質(zhì)層中具有大量的“蠕蟲”狀結(jié)構(gòu)，其尺寸較小的規(guī)則的多孔狀結(jié)構(gòu)可有效地降低炭質(zhì)層的導(dǎo)熱系數(shù)；而EG產(chǎn)生的炭質(zhì)層易于氧化，在添加MoO3后，該“蠕蟲”狀炭層上覆蓋了一層熔融物質(zhì)，該物質(zhì)阻止了熱和氧氣向EG形成的炭層擴(kuò)散，因此表現(xiàn)出MoO3和EG良好的協(xié)同性，提高了涂料的耐火極限。

1.5X射線衍射分析法X射線衍射分析（XRD）的基本原理是X射線照射晶體，電子受迫振動(dòng)產(chǎn)生相干散射；同一原子內(nèi)各電子散射波相互干涉形成原子散射波。由于晶體內(nèi)各原子呈周期排列，因而各原子散射波間也存在固定的相位關(guān)系而產(chǎn)生干涉作用，在某方向上發(fā)生相長(zhǎng)干涉，形成衍射波。利用衍射波的基本特征———衍射線在空間分布的方位（衍射方向）和強(qiáng)度，與晶體內(nèi)原子分布規(guī)律（晶體結(jié)構(gòu)）的密切關(guān)系，來(lái)實(shí)現(xiàn)材料成分、結(jié)構(gòu)分析。該技術(shù)在防火涂料研究中既可以用來(lái)研究原材料的物相，也可以研究防火涂料熱降解殘?zhí)课镔|(zhì)的晶體組成。如摻有TiO2的膨脹防火涂料，其炭質(zhì)層表層有白色的穩(wěn)定物質(zhì)，通過采用XRD分析，確定該物質(zhì)為TiP-O7和銳鈦型TiO2的混合物[1].采用MoO3改性的膨脹防火涂料，XRD分析其炭質(zhì)層中含有MoO2和MoOPO4，可能是提高防火涂料殘?zhí)柯实闹饕騕17]. 1.6錐形量熱儀法該技術(shù)是以氧消耗原理為基礎(chǔ)的新一代聚合物燃燒測(cè)定儀，氧消耗原理是指每消耗1g的氧，材料在燃燒中所釋放出的熱量是13.1kJ，且受燃燒類型和是否發(fā)生完全燃燒影響很小。只要能精確地測(cè)定出材料在燃燒時(shí)消耗的氧量就可以獲得準(zhǔn)確的熱釋放速率。該技術(shù)可以獲得多種燃燒參數(shù)：釋熱速率（RHR）、總釋放熱（THR）、有效燃燒熱（EHC）、點(diǎn)燃時(shí)間（TTI）、煙及毒性參數(shù)和質(zhì)量變化參數(shù)（MIR）等。錐形量熱儀法由于具有參數(shù)測(cè)定值受外界因素影響小、與大型試驗(yàn)結(jié)果相關(guān)性好等優(yōu)點(diǎn)，而被應(yīng)用于阻燃領(lǐng)域的研究中，也可以用于防火涂料的熱降解研究。

如徐曉楠[18]利用錐形量熱儀（CONE）實(shí)驗(yàn)獲得可膨脹石墨防火涂料和傳統(tǒng)的膨脹型防火涂料的熱失質(zhì)量速率（MLR）、熱釋放速率（HRR）、有效燃燒熱（EHC）、比消光面積（SEA）、CO2、CO和點(diǎn)燃時(shí)間（TTI）等參數(shù)，對(duì)阻燃性能、煙毒釋放、阻燃機(jī)理進(jìn)行了對(duì)比研究。相比而言，EG防火涂料的pkHRR/TTI和THR下降，在火災(zāi)中的危險(xiǎn)性減小，防火涂料的阻燃性能更為優(yōu)異；EG防火涂料保護(hù)基材煙、毒釋放較少，符合阻燃材料少毒的要求，安全性能更好。這也與EG在其他材料的阻燃研究中的結(jié)果吻合[5，19，21]，表明了CONE技術(shù)研究防火涂料熱降解的科學(xué)性。

1.7動(dòng)態(tài)黏度測(cè)試技術(shù)[19-20]因?yàn)榕蛎浄阑鹜苛系呐蛎浱繉又邪泄腆w物（炭）和液體物（焦油），所以可表現(xiàn)出黏-彈性特點(diǎn)。黏-彈性材料具有復(fù)雜的動(dòng)態(tài)黏度，它的貯存模量G′與在彈性變形下貯存的能量相關(guān)；而損失模量G″則與黏性能量消耗相關(guān)。G與G的比值確定另一參數(shù)———消耗因子（dissipationfactor），可以表示材料抵抗變形的能力。研究這些參數(shù)可以作為溫度或應(yīng)力的函數(shù)，用來(lái)對(duì)不同材料的燃燒性能（特別是膨脹過程），提供重要信息。當(dāng)溫度升高且處于一應(yīng)變之下，聚合物材料可能產(chǎn)生變形或裂開，一旦裂縫產(chǎn)生，氧氣和熱量/質(zhì)量將在基體材料和炭質(zhì)層之間擴(kuò)散和傳輸，從而導(dǎo)致基體材料的快速降解。因此，對(duì)于炭質(zhì)層，應(yīng)該是產(chǎn)生變形而不開裂，才能保證炭質(zhì)層的防護(hù)功能。動(dòng)態(tài)黏度測(cè)試技術(shù)在膨脹防火涂料中使用時(shí)，既可以表征膨脹過程，又可以測(cè)試炭層的強(qiáng)度。

該測(cè)試技術(shù)是采用熱掃描黏度計(jì)來(lái)監(jiān)控材料隨溫度或時(shí)間隨炭層的變化，并最終確定涂料炭層彈性的和黏性的行為。應(yīng)變5%，頻率10rad/s，升溫速度10℃/min，測(cè)試溫度范圍20～500℃，壓力2000Pa.在測(cè)試PU/EG涂料時(shí)，發(fā)現(xiàn)體系的黏度變化為三個(gè)階段。在200～300℃，黏度小幅度上升，其原因?yàn)榇穗A段涂料降解產(chǎn)生了氣態(tài)物質(zhì)、液態(tài)物質(zhì)，與固態(tài)物質(zhì)共存，產(chǎn)生膨脹炭質(zhì)層，從而造成黏度的小幅度上升；300～400℃，黏度大幅度上升，原因?yàn)樘抠|(zhì)層形成后，碳化過程繼續(xù)進(jìn)行；在400～500℃階段，因?yàn)樘抠|(zhì)層開始破壞，所以黏度下降。該測(cè)試結(jié)果與板間間距和TGA的測(cè)試結(jié)果吻合。

炭質(zhì)層的強(qiáng)度與板間距（Gap）的關(guān)系可以更好地用來(lái)分析熱降解條件下膨脹炭質(zhì)層的性能，該條件既不同于燃燒條件，也不同于炭質(zhì)層冷卻后的條件，所以顯得更為重要。

1.8其他測(cè)試技術(shù)隨著對(duì)防火涂料熱降解機(jī)理研究的不斷深入，會(huì)有不同的測(cè)試技術(shù)被使用。如對(duì)熱降解氣體的種類和相對(duì)含量的測(cè)試技術(shù)[21]；核磁共振技術(shù)用來(lái)分析防火涂料的原材料和炭質(zhì)層[22].