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化學成分分析論文范文第1篇

含蛋白質(65%～70%)；多種維生素（VA、VB1、VB2、VB3、VB6、VB12、VC、VE、VK1、葉酸、β-胡蘿卜素等）；還含有豐富的礦物質和微量元素（Ca、Fe、K、Mg、P、Zn、Cu和Se等）、葉綠素、葉黃素、類胰島素、γ-亞麻酸等不飽和脂肪酸，以及藻藍蛋白、免疫多糖、肌醇、甘露、葡萄糖、核酸、半乳糖、褐藻膠、藻多糖、活性小肽和酶等特殊生物活性物質。

2藥理作用

2.1抗輻射作用螺旋藻中的螺旋藻多糖屬多價醇，能使低濃度的修復酶的空間構象保持穩(wěn)定，從而保護酶的活性。藻藍蛋白具有顯著的抗輻射、抗突變的效應。螺旋藻的抗輻射作用還基于螺旋藻多糖存在一套較完整的DNA修復系統，能明顯提高機體核酸內切酶的活性和加強受損細胞的DNA修復作用，能保護骨髓細胞免受輻射損傷。

2.2抑制腫瘤細胞生長與復制螺旋藻中的螺旋藻多糖、藻藍蛋白及有機硒等，通過增強機體免疫和抗氧化能力，從而加強機體自身殺傷腫瘤細胞的能力。

2.3抗病毒作用螺旋藻多糖具有抗HIV-1（人體免疫缺陷病毒）、HSV-1（單純性皰疹病毒）作用。能抑制麻疹病毒、流行性腮腺炎病毒、流行性感冒病毒、HIV-1的復制。

2.4抗菌作用螺旋藻對革蘭氏陽性菌有抑菌作用，對革蘭氏陰性菌無抑制作用。

2.5對胃的保護作用螺旋藻因其堿性能提高胃內的PH值，使幽門螺旋桿菌喪失了生存環(huán)境，最終死亡。同時，其所含的豐富蛋白質、葉綠素、β-胡蘿卜素，對消化道上皮組織修復再生和發(fā)揮正常功能有良好的作用。

2.6幫助建造正常的乳酸桿菌群實驗證明，食用螺旋藻能使體內的乳酸桿菌增多，并使機體從飲食中吸收維生素B1和其他維生素的效率提高。

2.7對免疫系統的作用螺旋藻中所含的螺旋藻多糖、藻藍蛋白、β-胡蘿卜素、維生素E以及有機硒、超氧化歧化酶（SOD）等抗氧化微營養(yǎng)素具有全面調節(jié)機體免疫功能；可增強骨髓細胞的增殖活力，有利于巨噬細胞、T細胞和B細胞等免疫效應細胞的形成；明顯提高機體核酸內切酶的活性，加強機體DNA的修復合成作用，從而調節(jié)機體的非特異性免疫、體液免疫和細胞免疫功能。

2.8抗過敏研究表明，螺旋藻能降低過敏性休克大鼠的死亡率和顯著降低血中組胺水平，抑制抗DHPIgE引起的被動皮膚過敏反應和腹膜肥大細胞釋放組胺。

2.9對心腦血管的作用螺旋藻所含脂肪均為不飽和脂肪酸，不含膽固醇。同時富含葉綠素，以及絲氨酸、鉀鹽、維生素B6等，能幫助人體合成膽堿，降低血壓，防止和減輕動脈硬化，螺旋藻中的γ－亞麻酸是人體前列腺素即荷爾蒙的前輩，具有降低血脂，保持血管彈性，降低血液粘稠度，促進血液循環(huán)，達到防治心腦血管疾病、降低中風發(fā)病率的效果。

2.10提高鐵的生物有效性和調理貧血癥螺旋藻中含有較豐富的鐵質、維生素B12、葉綠素和維生素C。

2.11減輕汞及藥物對腎的毒性科學家研究證實：螺旋藻減輕了實驗室老鼠汞和藥物的腎中毒。科學家測定了兩個指標：腎的毒性血液尿氮（BUM）和血清肌酸。當老鼠飲食中添加30%的螺旋藻后，BUN和血清肌酸水平大幅下降。這一研究表明：螺旋藻對人類免受重金屬及藥物對腎臟的毒害有益處。

2.12抗氧化、抗衰老、抗疲勞有研究表明，螺旋藻多糖能降低心、肝、腦組織丙二醛（MDA）含量，增加全血、肝臟的谷胱甘肽過氧化物酶活性及還原型谷胱甘肽的含量，提高紅細胞和腦組織SOD（超氧化物歧化酶）的活性。螺旋藻還能增強血清乳酸脫氫酶的活性，降低運動后血乳酸值，延長負重游泳時間。

3毒性反應

螺旋藻營養(yǎng)膠囊灌胃給藥8g/kg×7d，未發(fā)現小鼠死亡，其呼吸均勻，大小便及分泌情況正常，此劑量為成人推薦劑量的333倍。大鼠在慢性毒性實驗期間其形態(tài)、體重、病理切片檢查均正常，生長發(fā)育良好。急性毒性實驗結果表明給小白鼠最大耐受量的藥液后未出現任何毒性反應。

4臨床應用

增強機體免疫力，具有防癌、抗癌、抗輻射作用；胃及十二指腸潰瘍；腸易激綜合征；便秘和痔瘡；風濕?。桓哐?；高血壓；心臟??；糖尿病；貧血癥；肝?。荒I臟?。话變日系?。

5近況和未來

螺旋藻由于其高安全性、高營養(yǎng)性，被聯合國糧農組織（FAO）推薦為“21世紀最理想的食品”，早已在世界各地得到普遍應用。如今，螺旋藻除了營養(yǎng)保健功效外，其特殊的藥理作用正備受各國醫(yī)學界的關注，隨著研究的逐步展開，其潛在的醫(yī)用價值將被充分挖掘，也必將有其廣闊的前景。

【論文關鍵詞】螺旋藻；化學成分；藥理作用；毒性化學成分

【論文摘要】螺旋藻是現存地球上最古老的藥用植物之一，含有多種具有特殊功能的活性物質，近年來的研究證明螺旋藻具有廣泛而高效的藥用價值，可作為治療多種疾病的輔助藥物。本文主要通過螺旋藻的化學成分、藥理作用、毒性反應、臨床應用等來進行論述。

化學成分分析論文范文第2篇

泥胡菜全草20kg，粉碎后用體積分數為95％的乙醇回流提取3次，提取液濃縮得浸膏2.0kg。浸膏懸浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取部分經反復硅膠柱色譜及SephadexLH20純化得化合物1(14mg)，2(18mg)，3(21mg)，4(17mg)。

2儀器與材料

藥材于2003年采自江西省九江縣，經江西九江森林植物研究所譚策銘研究員鑒定為泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）。FisherJohns型顯微熔點儀(溫度未校正)，PerkinElmer241型旋光儀，AutospecUltimaETOF質譜儀，INOVA500核磁共振儀。柱色譜硅膠、薄層色譜硅膠板均為青島海洋化工廠產品，SephadexLH20為Pharmacia公司產品。

3結構鑒定

化合物1:白色粉末，mp195～197℃。FABMSm/z:395［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:6.72(2H,s,H3,5),6.45(1H,d,J=16.0Hz,H7),6.33(1H,dt,J=16.0、5.0Hz,H8),4.09(2H,t,J=5.0Hz,H9),3.76(6H,s,OCH3),4.90(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C3,5),132.6(C4),133.8(C7),130.1(C8),60.9(C9),56.3(OCH3),102.5(C1′),74.1(C2′),76.5(C3′),69.9(C4′),77.2(C5′),61.4(C6′)。根據以上數據及文獻［8］，鑒定為紫丁香苷。

化合物2:無色針晶，mp190～192℃。FABMSm/z:309［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:7.35(1H,d,J=7.5Hz,H3),6.98(1H,t,J=7.5Hz,H4),7.18(1H,t,J=7.5Hz,H5),7.08(1H,d,J=7.5Hz,H6),3.28(2H,m,H7),4.75(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:154.7(C1),131.6(C2),127.2(C3),121.7(C4),127.7(C5),114.8(C6),58.2(C7),101.4(C1′),73.4(C2′),76.5(C3′),69.8(C4′),77.1(C5′),60.8(C6′)。根據以上數據及文獻［9］，鑒定為水楊苷。

化合物3:白色粉末，mp234～235℃。EIMSm/z:130(100,M+CO),115(80),87(75),70(43),60(35);1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:10.25(1H,brs,NH1),8.04(1H,s,NH3),5.24(1H,d,J=8.5Hz,H4),6.89(1H,d,J=8.5Hz,NH6),5.79(2H,s,NH28);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:156.8(C2),62.5(C4),173.6(C5),157.4(C7)。根據以上數據及文獻［10］，鑒定為尿囊素。

化合物4:白色粉末，mp205～206℃。FABMSm/z:377［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:1.76(2H,m,H2),5.06(1H,dt,J=8.5,4.0Hz,H3),3.55(1H,m,H4),3.92(1H,m,H5),1.97(2H,m,H6),7.02(1H,d,J=2.0Hz,H2′),6.75(1H,d,J=7.0Hz,H5′),6.96(1H,dd,J=7.0,2.0Hz,H6′),7.40(1H,d,J=16.5Hz,H7′),6.13(1H,d,J=16.5Hz,H8′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:73.4(C1),37.2(C2),70.8(C3),70.3(C4),68.0(C5),36.2(C6),174.9(C7),125.6(C1′),114.7(C2′),145.5(C3′),148.3(C4′),114.2(C5′),121.3(C6′),144.9(C7′),115.7(C8′),165.7(C9′)。根據以上數據及文獻［11］，鑒定為綠原酸。

【摘要】目的研究泥胡菜的化學成分。方法對泥胡菜全草的95％(體積分數）乙醇提取物的正丁醇萃取部分進行色譜分離，根據光譜數據和理化性質確定各化合物的結構。結果分離并鑒定了4個化合物，分別為：紫丁香苷，水楊苷，尿囊素，綠原酸。結論4個化合物均為首次從本屬植物中分離得到。

【關鍵詞】泥胡菜；化學成分；紫丁香苷；水楊苷；尿囊素；綠原酸

Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofHemisteptalyrata.MethodsTheentireplantswerefirstextractedby95％ofethanol,thenextractedbypetroleumether,chloroform,ethylacetateandnbutanol,respectively.TheresiduefromnbutanolextractionwaspurifiedonsilicagelcolumnchromatographandSephadexLH20column,respectively.StructuresofthepurifiedcompoundswereelucidatedbyMSandNMR.ResultsFourcompoundswereisolatedandidentifiedassyringin(1),salicin(2),allantoin(3)andchlorogenicacid(4).ConclusionCompounds1to4wereisolatedfromthisplantforthefirsttime．

Keywords:Hemisteptalyrata；chemicalconstituents;syringin;salicin;allantion;chlorogenicacid

泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）為菊科泥胡菜屬植物，廣泛分布于我國各地，具有清熱解毒、消腫祛瘀的作用，臨床用于治療痔漏、癰腫、疔瘡、外傷出血和骨折等［1］。文獻［2-4］報道的從泥胡菜中分離得到的成分主要為黃酮、甾醇和木脂素等化合物。作者曾對其95％(體積分數）乙醇提取物的三氯甲烷和乙酸乙酯萃取部分進行了化學成分研究［5-7］。本研究報道從正丁醇萃取部分分離得到的4個化合物：紫丁香苷(1)，水楊苷(2)，尿囊素(3)，綠原酸(4)，4個化合物均為首次從本屬植物中分離得到。

【參考文獻】

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化學成分分析論文范文第3篇

1.1課程設置改革

首先，資源環(huán)境科學專業(yè)是文理兼收的，故選擇葉芬霞主編的“無機及分析化學”和“無機及分析化學實驗”作為教材。本課程作為專業(yè)基礎課，課程大綱要求學生掌握分析化學的基本原理和方法以及無機及分析化學試驗的基本操作技能，培養(yǎng)嚴謹的科學態(tài)度、分析解決環(huán)境科學問題的能力，并為學習后續(xù)課程和將來從事環(huán)境監(jiān)測工作和環(huán)境化學的學習奠定基礎。因此本課程確定選取容量分析（酸堿滴定法、沉淀滴定法、氧化還原滴定法、配位滴定法）和儀器分析（吸光光度法、原子吸收分光光度法、離子色譜法等）作為重點教學內容，設定教學計劃，理論環(huán)節(jié)50學時，實驗環(huán)節(jié)22學時，實驗分別設計入門項目、驗證性項目、綜合性項目等多種層次的8個實驗項目來反復訓練學生，培養(yǎng)學生獲得整體行動能力，同時注重與本專業(yè)其他課程的銜接和滲透，真正通過本課程學習為后續(xù)專業(yè)理論學習和實踐能力的培養(yǎng)打下良好的基礎。

1.2理論教學改革

在分析化學的理論教學中，既要講授分析化學的基本原理和方法，使學生嚴格樹立起“量”的概念，培養(yǎng)學生從事理論研究和實踐的嚴謹的科學作風和能力。又要將新發(fā)現的現代分析方法和技術巧妙的融合到經典分析化學中，如介紹分析化學在環(huán)境監(jiān)測、環(huán)境毒理學、環(huán)境化學等課程方面的應用,特別是環(huán)境污染治理、生命科學在分析化學方向使學生認識到分析化學的重要性，充分調動學生的積極性，激發(fā)學生學習興趣，積極參與到教學活動中。教師教學不應重在講授，而應重在“授之予漁”，引導學生提出問題,指導學生解決問題。首先，教師提出能夠涵蓋課堂教學所有知識點的問題,讓學生課前帶著問題去預習,既培養(yǎng)獨立自主學習能力又可讓學生發(fā)現自己遇到的難點。然后，通過啟發(fā)引導,鼓勵學生提出問題,引導學生尋找解決問題的途徑和方法，并給出一定的時間讓學生去思考,去查閱相關的資料，培養(yǎng)學生獨立解決問題能力，同時讓學生自己挖掘每個問題所涵蓋的知識點,并引導其掌握問題在實際中的應用，以學生為主體通過問題的解決而掌握相關的知識點,不但幫助學生自主分析、解決問題,還提高了學生學習的興趣,使所學知識體系和創(chuàng)新能力不斷提高和發(fā)展。比如新課前先留下問題水中Cl-和CrO4-同時存在，緩慢加入濃的AgNO3哪種離子先沉淀呢？實驗現象又如何？學生帶著問題去預習，學習分步沉淀的原理，同時鼓勵學生小組設計實驗，理論課前可以先進行實驗，觀察現象，通過查找資料分析原因，課堂上教師根據學生解答問題情況講授新課，理論與實踐相結合，充分調動學生學習的積極性，培養(yǎng)了學生自主學習、團結協作分析解決問題的能力。課堂教學過程中注重靈活引導學生掌握學習方法，如對比方法，包括將有關同類滴定分析方法原理知識進行橫向或縱向的比較、幾種常規(guī)容量分析法的相似點不同點、化學鍵與分子間作用力的異同點、三種銀量法的異同點等，又如如何選擇最適的指示劑,重點講根據酸堿滴定曲線中滴定突躍選擇指示劑,而配位滴定和氧化還原滴定,就不再詳細講授,讓學生分組討論學習，而且滴定分析重在應用，加以案例分析教學，有助于提高學習興趣，讓學生學以致用，了解本方法的用途，進而開展實踐教學。

1.3創(chuàng)新實踐教學模式，多種實驗教學模式相結合

現階段分析化學實踐教學中，多數是老師為學生準備好試驗水樣、土樣、藥品試劑等，學生僅按照試驗步驟依次操作即完成實驗，這并不能滿足全面提升學生綜合實踐能力、創(chuàng)新能力的培養(yǎng)要求，針對上述問題，我對分析化學實踐教學做如下改革。以學生為主體、教師為引導，強調以工作任務為驅動組織實踐教學，開展實驗，同時提倡讓學生參與試驗的布點、采樣、試劑配制、試驗耗材準備等實驗整個過程的教學模式。即根據工作任務讓學生分小組完成任務分配表，包括試驗樣品的選取、實驗藥品用量的計算和配制方法、實驗原理、實驗注意事項等，在實踐教學方法上注重互動式、啟發(fā)式教學模式，鼓勵學生小組籌備實驗，實驗過程中出現問題，引導學生查找分析問題原因，注重培養(yǎng)學生能夠掌握基本的分析原理和方法基礎上，培養(yǎng)學生進行自主式探索研究，能夠自主提出問題、分析問題、并通過分工合作解決實際問題，真正實現教學相長。整個實驗過程，不僅提高了解決分析問題能力，也培養(yǎng)了學生團隊合作精神。實踐教學中工作任務的設置應注重基礎實驗和綜合設計實驗相結合，如基礎項目、驗證性項目、自主性項目、綜合性項目等多種層次的8個實驗項目來反復訓練學生?；A項目的選取以學生基本操作規(guī)范、實驗常用儀器使用方法為主。如天平的使用、基本儀器操作規(guī)范及注意事項等。驗證性項目則在規(guī)范操作基礎上，與課程教學大綱相結合，學會如何著手解決工作任務，教師給出概要的指導性問題和解決問題可選擇的途徑，學生通過實驗過程記錄現象和課后查閱資料分析現象，形成總結報告，教師根據結果用部分課堂時間予以點評，如開設水中氯化物含量測定、硫代硫酸鈉的標定、EDTA的配制和標定等等。自主性項目則以小組為單位，進行自主式探索研究，分工合作，引導可以選擇食用米醋酸度的測定、食用鹽中碘含量的測定、自來水中總硬度的測定等。綜合性項目為設計研究跨課程的大型綜合項目，如草溪河水體富營養(yǎng)化評價等，根據所學的知識和操作技能和查閱相關資料，小組合作寫出設計方案，在教師論證其可行性后籌備實驗，完成實驗，寫出實驗小論文。

1.4改革考試方式，推行全面而科學的考核方法

改革以考核知識的積累、實踐能力為目標，考核采取全過程考核，考核方式有閉卷筆試、實驗操作、平時作業(yè)、實驗報告等多種形式，既注重結果又注重過程。理論部分占總成績的60%，實驗部分占總成績的30%，考勤占10%，共100分?？己藘热菀詰脼橹?，主要考核學生掌握知識點和靈活運用能力，達到培養(yǎng)學生綜合應用能力的目標。

2成果與展望

化學成分分析論文范文第4篇

【關鍵詞】細葉黑三棱氣相色譜質譜聯用揮發(fā)油水蒸氣蒸餾

Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcompositionsofvolatileoilfromSparganiumstenophyllum.MethodsThevolatileoilwasextractedfromSparganiumstenophyllumbysteamdistillation.Then,thechemicalcompositionsofthevolatileoilwereseparatedandidentifiedbyGCMS,andtheirrelativeamountsweredeterminedbyareanormalizationmethod.Results11peaksand9compoundswereseparatedandidentified,accountingabout94.978%ofthetotalvolatileoil.ConclusionThemajorcompoundsareasfollows:hexadecanociacid(33.226%);9,12-octadecadienoicacid(14.941%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methoxyethyl）ester(13.482%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methylpropyl）ester(12.382%).

Keywords:Sparganiumstenophyllum;GCMS;Volatileoil;Steamdistillation

中藥三棱是黑三棱科植物黑三棱SparganiumstoloniferumBuch.-Ham、小黑三棱Sparganiumsimplex、細葉黑三棱Sparganiumstenophyllum和莎草科的荊三棱Scirpusflariatilis的塊莖，其性味苦、平、入肝、脾經，具有破血行氣、消積止痛等功能，是活血化瘀的中藥［1］。三棱除含有黃酮類、皂苷類、苯丙素類外，揮發(fā)油也是其重要成分之一。三棱化學成分和藥理的研究已有報道［2，3］，但揮發(fā)油的研究報道較少，而且多以常見的黑三棱為試驗材料，而細葉黑三棱揮發(fā)油成分至今尚無研究報道，因此本文報道了采用水蒸氣蒸餾法提取細葉黑三棱揮發(fā)油，用GCMS進行測定，質譜峰數據經Wiley138質譜數據庫檢索確定其化學成分，并用峰面積歸一化法確定各化學成分的相對百分含量的結果。旨在為細葉黑三棱的藥理作用研究和開發(fā)應用提供實驗依據。

1器材與方法

1.1材料

200607購于廣州市醫(yī)藥公司，產地為河北，經鑒定為黑三棱科植物細葉黑三棱Sparganiumstenophyllum的塊莖。

1.2儀器

設備電動粉碎機、揮發(fā)油測定儀、HP5890II/5972型GC-MS氣/質聯用儀（美國惠普公司）。

1.3揮發(fā)油的提取將細葉黑三棱粉碎，過30目篩。稱取100g參照《中國藥典》方法［4］提取揮發(fā)油，得揮發(fā)油0.7ml，收率為0.7%。

1.4揮發(fā)油成分分析

1.4.1分析方法

取適量細葉黑三棱揮發(fā)油，加醋酸乙酯稀釋成10μg/ml，用GC-MS分析，得到的質譜數據經wiley138質譜數據庫檢索，鑒定各組分峰。用面積歸一化法計算各組分的百分含量。

1.4.2GC-MS條件氣譜柱：BP-1（60m×0.22mm×0.25μm）；非極性石英毛細管柱（美國SGE公司）。

柱溫80℃，保持15min后，以2℃/min速率一階升溫至140℃，保持20min，再以10℃/min二階升溫至220℃，保持10min。

進樣口溫度：220℃。載氣：He；載氣流量為1ml/min，進樣量為2μl。電離電壓1824mV，質譜溫度173℃，溶劑延遲8min，掃描范圍50～550m/z。

2結果

從細葉黑三棱揮發(fā)油中分離出11個質譜峰，見圖1。經質譜數據檢索分析，檢索出9種化合物，并用面積歸一化法確定了各成分的相對百分含量，見表1。表1細葉黑三棱揮發(fā)油化學成分和相對含量（略）

3討論

從細葉黑三棱揮發(fā)油中分離出11種成分，鑒定出其中的9種，檢出率為81.82%。已檢出的成分含量占揮發(fā)油總量的94.978%。從表1可知，細葉黑三棱揮發(fā)油的主要成分和含量分別為：十六烷酸（即棕櫚酸）（33.226%）、9,12-十八碳二烯酸（即亞油酸）（14.941%）、鄰苯二甲酸雙（2-甲氧基）乙酯（13.482%）、鄰苯二甲酸雙（2-甲基）丙酯（12.382%），占揮發(fā)油總量的74.031%。棕櫚酸含量最高，占揮發(fā)油總量的33.226%。細葉黑三棱揮發(fā)油中脂肪酸有2種，占揮發(fā)油的48.167%；烷烴有3種，占15.804%，酯有2種，占揮發(fā)油總量的25.864%；醇有1種，占2.712%，α-雪松醇為倍半萜醇；酮1種，占2.431%。細葉黑三棱揮發(fā)油中含量最高的是棕櫚酸和亞油酸，棕櫚酸常溫為常壓下為白色結晶蠟狀固體，熔點61.3℃，所以細葉黑三棱揮發(fā)油常溫為下呈現固態(tài)；亞油酸是人和動物的營養(yǎng)必需脂肪酸，亞油酸能降低血液膽固醇，預防動脈粥樣硬化［5］。研究發(fā)現，膽固醇必須與亞油酸結合，才能在體內正常的運轉和代謝。如果缺乏亞油酸，膽固醇就會和一些飽和脂肪酸結合，發(fā)生代謝紊亂，在血管壁上殘留下來，形成動脈粥樣硬化，引發(fā)心腦血管疾?。?］。細葉黑三棱揮發(fā)油中亞油酸含量較高，是其治療心腦血管疾病，具活血化瘀功效的基礎。

細葉黑三棱成分復雜，人們對其活性成分的藥理還知之甚少，要弄清楚細葉黑三棱藥理需要進一步深入的研究。本文對細葉黑三棱揮發(fā)油成分進行了分析和報道，目的是為細葉黑三棱的藥理作用研究和開發(fā)應用提供實驗依據。

【參考文獻】

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［4］國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學工業(yè)出版社，2005：附錄XD57.

化學成分分析論文范文第5篇

【摘要】  目的 研究還陽參crepis turczaniowii c.a.mey.全草的化學成分。方法 采用硅膠、大孔吸附樹脂及聚酰胺層析柱進行分離和純化,通過理化、質譜及核磁共振等現代波譜技術鑒定化合物結構。結果 從還陽參石油醚部分分離得到2個化合物,分別鑒定為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ⅰ)、β-谷甾醇(ⅱ)；從其正丁醇部分分離到1個化合物,鑒定為連翹苷(ⅲ)。結論 化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ均為首次從該植物中分離得到,ⅲ為首次從還陽參屬植物中分離得到。

【關鍵詞】  菊科；還陽參；化學成分

    abstract：objective to study the chemical constituents in crepis turczaniowii c. a. mey. method the constituents were isolated and purified by column silica, polystyrene resin ra and polyamide columbine chromatography, and the structures were identified by physicochemical data, ms and nmr. result two compounds were obtained in the petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (ⅰ) and β-sitosterol (ⅱ), and one compound was obtained in the n-buoh fractions as phillyrin (ⅲ). conclusion all above compounds are obtained from the plants of crepis turczaniowii c. a. mey. for the first time. ⅲ is isolated from crepis l. for the first time.

   

key words：compsitea；crepis turczaniowii c. a. mey.；chemical constituent

 

    還陽參crepis turczaniowii c.a.mey.為菊科還陽參屬植物,別名屠還陽參、驢打滾兒草,多年生草本植物,生長于山坡、路旁,主要分布在山西、內蒙古[1]一帶,資源豐富,為民間習用草藥。其味苦,性微寒,具有止咳平喘、清熱降火、益氣之功效,用于治療支氣管炎、肺結核、喘息性慢性支氣管炎等疾病。有關其化學成分及生物活性,未見任何文獻報道。藥效學實驗研究表明,還陽參全草的石油醚提取物能減少小鼠咳嗽次數,并能延長小鼠的咳嗽潛伏期,有明顯的止咳作用；正丁醇提取物能保護組胺和乙酰膽堿對豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。為了探尋其止咳平喘作用的物質基礎,本實驗對還陽參石油醚提取物和正丁醇提取物進行了化學成分的研究,結果從石油醚部分分離得到兩個化合物,分別為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,ⅱ)；從正丁醇部分分離到一個化合物,鑒定為連翹苷(phillyrin ,ⅲ),化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ都是首次從植物還陽參中分離。

1  實驗材料

  

yanaco顯微熔點測定儀(未校正)；瑞士bruker ifs-55型紅外分光光度計；瑞士bruker-arx-300型核磁共振儀；美國菲尼根lcq-ms質譜儀。聚酰胺(柱層析用,80～100目,浙江臺州市路橋四甲生化塑料廠)、大孔吸附樹脂(d-101型,16～60目,天津農藥股份有限公司樹脂分公司)、硅膠(柱層析用,160～200目,青島海洋化工有限公司)。其他試劑均為分析純。還陽參藥材采集于山西省山陰縣(采集時間8－9月份),

經山西省藥品檢驗所高天愛主任藥師鑒定為菊科植物還陽參crepis turczaniowii c. a. mey.的全草。

2  提取分離

    還陽參粗粉4 kg,以70%的乙醇加熱回流提取3次,合并提取液,減壓濃縮得到浸膏。用適量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,減壓回收溶劑并濃縮,分別得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚適量使溶解,用硅膠拌勻,乙醚自然揮干,上硅膠柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脫,得3個流份,再經反復硅膠柱層析分別得化合物ⅰ(30 mg)、ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水攪拌,使混懸,靜置2 h,取上清液,加入處理好的d-101型大孔吸附樹脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脫,紫外檢測器跟蹤檢測,收集洗脫液,減壓回收溶劑,得到4個不同濃度乙醇洗脫流分,將其中30%乙醇洗脫流份經聚酰胺柱層析和反復硅膠柱層析,得到化合物ⅲ(40 mg)。

3  結構鑒定

    化合物ⅰ為無色針狀結晶(醋酸乙酯),mp 238～240℃, libermann-burchard反應陽性,tlc噴10% h2so4,加熱后顯紫紅色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。irvkbrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1h-nmr(cdcl3)δ：4.46 (1h,t,c21-h),2.03(3h,s,ch3-co),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 h,m,7×ch3)。ei-ms(m/z)：468(m+)、453(m-ch3)、408(m-ch3co-h2o)、393、249、204、189。與偽蒲公英甾醇乙酸酯對照品薄層色譜rf值[3]及顯色行為一致。綜合分析以上數據,并結合文獻[4-5]對照,確證化合物ⅰ為偽蒲公英甾醇乙酸酯。

    

化合物ⅱ為無色針狀結晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137～138 ℃,libermann-burchard 反應陽性。在數種不同展開劑條件下進行薄層層析,其rf值與β-谷甾醇對照品一致,并且與對照品混合后展開,只顯示一個斑點。綜合上述分析,故鑒定該化合物為β-谷甾醇。

   

化合物ⅲ為白色粉末,mp 148～150 ℃,molish反應陽性,不溶于氯仿,微溶于甲醇,易溶于熱甲醇。該化合物經酸水解后,pc鑒定有葡萄糖。irvkbrmaxcm-1：3412,2923,2800,1744, 1614,1516,1448,1410,1261,1161,1075,1036,914,817。fab- ms m/z(%)：533[m-1],372[m-glc]+。1h-nmr(c5d5n)δ：8.7 (1h,s,ar–h),7.6-6.9(6h,m,arom h),3.75-3.68(9h,s,2o ch3), 4.66(1h,d,j=6.9hz,glc-1h)。13c-nmr(c5d5n)δ：132.2 (c-1), 136.3(c-1'),110.5(c-2),111.1(c-2'),148.0(c-3),149.0(c-3'),147.5(c-4,c-4'),112.4(c-5),116.3(c-5'),118.4(c-6), 119.1(c-6'),82.3(c-7),87.9(c-7'),50.5(c-8),55.2(c-8', och3),71.3(c-9,c-9'),55.9(2o ch3),glc：102.3(c-1),74.9 (c-2),78.6(c-3),70.0(c-4),78.9(c-5),62.0(c-6)。化合物ⅲ的13c-nmr和1h-nmr波譜數據與文獻[6]的連翹苷的數據比較,兩者基本一致。因此鑒定化合物ⅲ為連翹苷。

【參考文獻】

 

[1] 《全國中草藥匯編》編寫組.內蒙古中草藥[m].北京：人民衛(wèi)生出版社,1985.

[2] 劉振權.還陽參有效部位止咳平喘作用的研究[d].山西省中醫(yī)藥研究院碩士研究生畢業(yè)論文,2002.5.

[3] 凌 云.中藥蒲公英的理化鑒別研究[j].西北藥學雜志,1999,12(14)：250.

[4] p l majumder.chemical constituents of launaea nudicaulis：c-13 nuclear magnetic resonance spectroscopy of taraxasterenes and pseudo-taraxasterenes[j].j indian chem soc,1982,7：881－883.

[5] 凌 云.蒲公英三萜類化學成分的研究[j].中草藥,1998,29(4)：224.

[6] 石 鉞.銀翹散抗流感病毒有效部位群化學成分的分離與鑒定[j].中國中藥雜志,2001,28(1)：43－46.

【摘要】  目的 研究還陽參crepis turczaniowii c.a.mey.全草的化學成分。方法 采用硅膠、大孔吸附樹脂及聚酰胺層析柱進行分離和純化,通過理化、質譜及核磁共振等現代波譜技術鑒定化合物結構。結果 從還陽參石油醚部分分離得到2個化合物,分別鑒定為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ⅰ)、β-谷甾醇(ⅱ)；從其正丁醇部分分離到1個化合物,鑒定為連翹苷(ⅲ)。結論 化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ均為首次從該植物中分離得到,ⅲ為首次從還陽參屬植物中分離得到。

【關鍵詞】  菊科；還陽參；化學成分

study on chemical constituents in crepis turczanilwii 

ni yan, lu fang-jin, hao xu-liang, et al

shanxi academy of tcm, taiyuan 030012, china

    abstract：objective to study the chemical constituents in crepis turczaniowii c. a. mey. method the constituents were isolated and purified by column silica, polystyrene resin ra and polyamide columbine chromatography, and the structures were identified by physicochemical data, ms and nmr. result two compounds were obtained in the petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (ⅰ) and β-sitosterol (ⅱ), and one compound was obtained in the n-buoh fractions as phillyrin (ⅲ). conclusion all above compounds are obtained from the plants of crepis turczaniowii c. a. mey. for the first time. ⅲ is isolated from crepis l. for the first time.

   

key words：compsitea；crepis turczaniowii c. a. mey.；chemical constituent

 

    還陽參crepis turczaniowii c.a.mey.為菊科還陽參屬植物,別名屠還陽參、驢打滾兒草,多年生草本植物,生長于山坡、路旁,主要分布在山西、內蒙古[1]一帶,資源豐富,為民間習用草藥。其味苦,性微寒,具有止咳平喘、清熱降火、益氣之功效,用于治療支氣管炎、肺結核、喘息性慢性支氣管炎等疾病。有關其化學成分及生物活性,未見任何文獻報道。藥效學實驗研究表明,還陽參全草的石油醚提取物能減少小鼠咳嗽次數,并能延長小鼠的咳嗽潛伏期,有明顯的止咳作用；正丁醇提取物能保護組胺和乙酰膽堿對豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。為了探尋其止咳平喘作用的物質基礎,本實驗對還陽參石油醚提取物和正丁醇提取物進行了化學成分的研究,結果從石油醚部分分離得到兩個化合物,分別為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,ⅱ)；從正丁醇部分分離到一個化合物,鑒定為連翹苷(phillyrin ,ⅲ),化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ都是首次從植物還陽參中分離。

1  實驗材料

  

yanaco顯微熔點測定儀(未校正)；瑞士bruker ifs-55型紅外分光光度計；瑞士bruker-arx-300型核磁共振儀；美國菲尼根lcq-ms質譜儀。聚酰胺(柱層析用,80～100目,浙江臺州市路橋四甲生化塑料廠)、大孔吸附樹脂(d-101型,16～60目,天津農藥股份有限公司樹脂分公司)、硅膠(柱層析用,160～200目,青島海洋化工有限公司)。其他試劑均為分析純。還陽參藥材采集于山西省山陰縣(采集時間8－9月份),

經山西省藥品檢驗所高天愛主任藥師鑒定為菊科植物還陽參crepis turczaniowii c. a. mey.的全草。

2  提取分離

    還陽參粗粉4 kg,以70%的乙醇加熱回流提取3次,合并提取液,減壓濃縮得到浸膏。用適量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,減壓回收溶劑并濃縮,分別得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚適量使溶解,用硅膠拌勻,乙醚自然揮干,上硅膠柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脫,得3個流份,再經反復硅膠柱層析分別得化合物ⅰ(30 mg)、ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水攪拌,使混懸,靜置2 h,取上清液,加入處理好的d-101型大孔吸附樹脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脫,紫外檢測器跟蹤檢測,收集洗脫液,減壓回收溶劑,得到4個不同濃度乙醇洗脫流分,將其中30%乙醇洗脫流份經聚酰胺柱層析和反復硅膠柱層析,得到化合物ⅲ(40 mg)。

3  結構鑒定

    化合物ⅰ為無色針狀結晶(醋酸乙酯),mp 238～240℃, libermann-burchard反應陽性,tlc噴10% h2so4,加熱后顯紫紅色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。irvkbrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1h-nmr(cdcl3)δ：4.46 (1h,t,c21-h),2.03(3h,s,ch3-co),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 h,m,7×ch3)。ei-ms(m/z)：468(m+)、453(m-ch3)、408(m-ch3co-h2o)、393、249、204、189。與偽蒲公英甾醇乙酸酯對照品薄層色譜rf值[3]及顯色行為一致。綜合分析以上數據,并結合文獻[4-5]對照,確證化合物ⅰ為偽蒲公英甾醇乙酸酯。

    

化合物ⅱ為無色針狀結晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137～138 ℃,libermann-burchard 反應陽性。在數種不同展開劑條件下進行薄層層析,其rf值與β-谷甾醇對照品一致,并且與對照品混合后展開,只顯示一個斑點。綜合上述分析,故鑒定該化合物為β-谷甾醇。

   

化合物ⅲ為白色粉末,mp 148～150 ℃,molish反應陽性,不溶于氯仿,微溶于甲醇,易溶于熱甲醇。該化合物經酸水解后,pc鑒定有葡萄糖。irvkbrmaxcm-1：3412,2923,2800,1744, 1614,1516,1448,1410,1261,1161,1075,1036,914,817。fab- ms m/z(%)：533[m-1],372[m-glc]+。1h-nmr(c5d5n)δ：8.7 (1h,s,ar–h),7.6-6.9(6h,m,arom h),3.75-3.68(9h,s,2o ch3), 4.66(1h,d,j=6.9hz,glc-1h)。13c-nmr(c5d5n)δ：132.2 (c-1), 136.3(c-1'),110.5(c-2),111.1(c-2'),148.0(c-3),149.0(c-3'),147.5(c-4,c-4'),112.4(c-5),116.3(c-5'),118.4(c-6), 119.1(c-6'),82.3(c-7),87.9(c-7'),50.5(c-8),55.2(c-8', och3),71.3(c-9,c-9'),55.9(2o ch3),glc：102.3(c-1),74.9 (c-2),78.6(c-3),70.0(c-4),78.9(c-5),62.0(c-6)?；衔铫５?3c-nmr和1h-nmr波譜數據與文獻[6]的連翹苷的數據比較,兩者基本一致。因此鑒定化合物ⅲ為連翹苷。

【參考文獻】

 

[1] 《全國中草藥匯編》編寫組.內蒙古中草藥[m].北京：人民衛(wèi)生出版社,1985.

[2] 劉振權.還陽參有效部位止咳平喘作用的研究[d].山西省中醫(yī)藥研究院碩士研究生畢業(yè)論文,2002.5.

[3] 凌 云.中藥蒲公英的理化鑒別研究[j].西北藥學雜志,1999,12(14)：250.

[4] p l majumder.chemical constituents of launaea nudicaulis：c-13 nuclear magnetic resonance spectroscopy of taraxasterenes and pseudo-taraxasterenes[j].j indian chem soc,1982,7：881－883.